Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung
2 Bevor Sie mit der Fehlersuche loslegen
2.1 Die wichtigsten Grundlagen der ICP OES zusammengefasst
2.2 Allgemeine praktische Hinweise
3 Die „Symptomliste“
3.1 Keine oder unzureichende Empfindlichkeit
3.2 Kalibrierfunktion
3.3 Die Messwerte sind falsch
3.4 Die Messwerte schwanken (schlechte Präzision oder Drift)
3.5 Merkwürdige Peaks
3.6 Hardware
3.7 Gefahr im Verzug
3.8 Bekannte Problemfälle
Stichwortverzeichnis
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Autor
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1. Auflage 2012
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Print-ISBN: 978-3-527-31897-1
ePDF-ISBN: 978-3-527-64781-1
ePub-ISBN: 978-3-527-64780-4
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Sie kennen die Situation: eine wichtige Messung steht an und nichts läuft wie geplant oder die Ergebnisse sind nicht so wie Sie es erwartet haben? Nun, dann haben Sie genau das richtige Buch in der Hand. Hier finden Sie eine kurze Fehlerdiagnose neben einer Beschreibung der möglichen Ursachen, um die Fehlersituation möglichst genau zu charakterisieren. Ausführliche Erläuterungen sollen Ihnen helfen zu verstehen, warum hier etwas nicht richtig gelaufen ist. Diese werden abgerundet durch konkrete Lösungsvorschläge, damit schnellst möglich wieder alles läuft wie erwartet.
Zur Navigation durch die Fehlerursachen, die sich bei der Arbeit mit Ihrem ICP Emissionsspektrometer einstellen können, finden Sie am Anfang ein Inhaltsverzeichnis und zu Beginn von Kapitel 3 eine „Symptomliste“, wo Sie anhand der Fehlerbeschreibung stöbern können, was schiefgelaufen ist. Diese Liste folgt ungefähr dem Arbeitsablauf im Labor und ist wie folgt untergliedert:
Daran anschließend finden Sie als weitere Einstiegsmöglichkeit eine Tabelle, in der eine Fehlersituation mit einem Geräteteil verknüpft ist. Und schließlich steht Ihnen noch ein ausführliches Stichwortverzeichnis am Ende des Buches zur Verfügung.
Bevor Sie mit der Fehlersuche loslegen, folgt vorweg eine kurze Einführung in die Grundlagen und allgemeine praktische Hinweise für die Fehlersuche und -behebung, damit Sie die nachfolgenden Abschnitte besser einordnen können.
Ich wünsche Ihnen, dass dieses Handbuch Ihnen dabei hilft, die Fehlerquote beim Arbeiten mit der ICP OES erheblich zu senken. Und noch mehr wünsche ich Ihnen, dass Sie nicht in die Situation kommen, dieses Buch nutzen zu müssen.
Falls Sie eine ausführlichere Einführung in die Grundlagen wünschen, möchte ich auf mein Buch „ICP Emissionsspektrometrie für Praktiker“ (Wiley-VCH, Weinheim 2002) bzw. meine ICP OES-Grundlagenkurse (www.AnalytikSupport.de) hinweisen.
Zu Beginn ein paar generelle Tipps bei der Ursachensuche, die sich in der Praxis1) bewährt haben.
Quasi ein Patentrezept ist die Empfehlung: „Ruhe bewahren“. Stress vermindert bzw. verhindert die Fähigkeit zu rationalem Denken. Versuchen Sie vorübergehend inneren Abstand von dem augenblicklichen Problem und der es umgebenden Situation zu gewinnen. Besonders dann, wenn man auch räumlichen Abstand sucht, kann es passieren, dass man beim Zurückkommen die Fehlerursache klar sieht. Selbst wenn dies nicht der Fall sein sollte, so hat man seinem Körper die Chance gegeben, Adrenalin abzubauen, um sich mit geschärftem Bewusstsein dem Problem zuzuwenden.
Bei der Ursachensuche sollten Sie zunächst einmal an einfache Fehler denken. Wem ist es nicht schon passiert, dass er den Drucker verflucht hat, weil er partout nicht drucken wollte und stellt dann fest, dass kein Papier geladen war oder der Schalter nicht an war oder … Die häufigsten Fehlerursachen sind trivial. Erst wenn Sie sich überzeugt haben, dass Sie nicht über Banalitäten stolpern, sollten Sie komplexere Ursachen ins Kalkül ziehen.
Seien Sie in solch einem Fall gnädig mit sich selbst: Wie heißt es doch so schön „Irren ist menschlich“. Indem Sie sich selbst (und ggf. anderen) verzeihen, fällt es Ihnen leichter, auch die einfachen Ursachen (die ja eigentlich nicht passieren dürften) in Ihre Überlegungen einzubeziehen.
Wenn Sie sich zugestehen, dass Sie Fehler machen können, haben Sie größere Chancen, diese auch zu finden. Auch trägt diese Haltung dazu bei, ein entspannteres Umfeld zu erzeugen, was wiederum die Erfolgschancen bei der Fehlersuche erhöht.
Und schließlich: Diskutieren Sie mit Kollegen. Möglicherweise haben Sie jemanden zur Seite, der viel mehr Erfahrung hat als Sie und der sich wahrscheinlich freut, sein Wissen mit Ihnen teilen zu dürfen. Falls Sie sich in der Rolle sehen, dass Sie das meiste Know-how haben, scheuen Sie sich ebenfalls nicht, weniger erfahrene Kollegen oder womöglich sogar fachfremde Kollegen zu fragen. Manchmal führt eine „unbelastete“ und damit gänzlich andere Denkweise zu kreativen Ideen, die zur Problemlösung sehr gut beitragen können.
Sind Ihnen alle Bestandteile eines ICP Emissionsspektrometers vertraut? Falls nicht, die Geräteübersicht (Abb. 2.1) soll Ihnen helfen, die Dinge, die im Buch angesprochen werden, zu lokalisieren. Zwar sieht jedes Gerät anders aus, aber es gibt doch so viele Gemeinsamkeiten, dass Sie von der gegebenen Skizze sicherlich abstrahieren können und die entsprechenden Bauteile auch bei Ihrem Gerät finden:
Herzstück eines ICP Emissionsspektrometers ist die Plasmafackel, an deren Ende das induktiv-gekoppelte Plasma (ICP) „brennt“ (Abb. 2.2). Ein Plasma ist ein sehr heißer Körper, der überwiegend aus Ionen und Elektronen besteht, die sich unabhängig voneinander mit hoher Geschwindigkeit bewegen. Wie Sie wissen, nimmt auf der molekularen Ebene die Beweglichkeit der Teilchen im Körper zu, wie wir es aus der Reihe Festkörper < Flüssigkeit < Gas kennen. Deswegen wird das Plasma auch als „vierter Aggregatzustand“ bezeichnet.
Abb. 2.1 Bestandteile eines ICP Emissionsspektrometers. (Die Skizze ist nicht maßstabsgerecht.)
Abb. 2.2 Induktiv-gekoppeltes Plasma (in vertikaler Anordnung).
Die Energie für die Aufrechterhaltung des Plasmas wird mit Hilfe einer (Induktions-) Spule übertragen. Letztere besteht aus Kupfer und besitzt zwei bis vier Windungen (Abb. 2.3). Der besseren Leitfähigkeit wegen werden die Spulen manchmal versilbert oder vergoldet. Die geometrische Form der Spule bestimmt den Energieübertrag in das Plasma. Daher darf eine Spule nicht verbogen werden.
Abb. 2.3 Induktionsspule zum elektromagnetischen Eintrag der Energie in das Plasma.
Der Raum um die Fackel bzw. das Plasma herum ist hermetisch abgeschirmt, um zu verhindern, dass hochfrequente elektromagnetische Strahlung (Radiowellen) nach außen dringt. Der Zugang zum Fackelraum ist durch Sicherheitsschaltungen geschützt, um ein versehentliches Öffnen der Tür zum Plasmaraum während des Betriebs und damit eine Strahlenbelastung zu verhindern. Neben der elektromagnetischen Strahlung im Radiowellenbereich geht vom Plasma eine starke UV-Strahlung aus. Ein direkter oder indirekter Blickkontakt ist daher unter allen Umständen zu vermeiden, da sonst die Netzhaut geschädigt werden kann.
In unmittelbarer Nachbarschaft (in der Regel dahinter) befindet sich der Hochfrequenzgenerator (Abb. 2.4). Der Generator liefert die Energie (ca. 1000 bis 1500 W), um das Plasma aufrecht zu erhalten. Dies entspricht der Leistung eines schwachen Radiosenders. Daher muss dieser Teil des Geräts sehr gut gekapselt sein, um zu verhindern, dass elektromagnetische Strahlung an die Umwelt gelangt. Die Energieübertragung geschieht durch elektromagnetische Einkopplung eines hochfrequenten elektrischen Stroms (bis ca. 1 A). Zulässig sind die Industriebänder bei 27 und 40 MHz. Der Generator ist im Gerät sehr unzugänglich eingebaut, da er mit einer Hochspannung (bis ca. 5000 V) betrieben wird.
Abb. 2.4 Ein Hochfrequenzgenerator besteht aus einem Kondensator (die Platten auf beiden Seiten des Bildes sind Teile davon) und einer Spule (mit einer Windung; rechts oben). Zwischen diesen bildet sich ein elektrischer Schwingkreis aus, dessen Frequenz von der Kapazität und Induktivität abhängt. Dieser hochfrequente Wechselstrom wird in diesem Fall mit Hilfe einer Leistungsröhre (rundes, gewelltes Bauteil etwas unterhalb der Mitte) verstärkt. Die Energie wird dann zur Induktionsspule, die unmittelbar außerhalb des Generators angebracht ist (die Anschlüsse befinden sich rechts unten im Bild), übertragen. Die Schläuche führen Kühlwasser zur Röhre und den Spulen, um die Verlustwärme abzuführen.
Die zu analysierende Messlösung wird mit einem Zerstäuber in ein feines Aerosol zerstäubt (Abb. 2.5). Die größeren Aerosoltröpfchen werden sofort danach in der Zerstäuberkammer abgeschieden. Es ist wichtig, dass nur kleine Tröpfchen in das Plasma gelangen, da die Tröpfchen hier einen mehrstufigen Prozess von der Trocknung des Lösungsmittels bis hin zur Anregung des Analytatoms bzw. -ions durchlaufen, um schließlich das für die in der Lösung vorhandenen Elemente charakteristische Licht abzustrahlen.
In einigen Geräten bilden Fackel- und Probenraum eine Einheit. Dann kann die Wärmestrahlung vom Plasma ungehindert auf die Zerstäuberkammer gelangen und dort eine Drift auslösen. Aus diesem Grund ist in solch einem Fall manchmal noch eine bewegliche zusätzliche Wandung vorgesehen.
Eine weitere Aufgabe der Zerstäuberkammer besteht darin, das Pulsieren zu dämpfen, das durch die Schlauchpumpe, die die Messlösung fördert, entsteht.
Mit der Transfer-Optik wird das Licht vom Plasma zur Optik weitergeleitet, wo das Licht in seine Wellenlängen spektral zerlegt wird. An den entsprechenden Positionen der dispergierenden Optik sind ein oder mehrere Detektoren platziert, um die Intensität des Lichtes zu messen.
Diese Information wird an einen PC weitergeleitet, der mittels einer Geräte-spezifischen Software auch die Steuerung des ICP-Gerätes und ggf. eines automatischen Probengebers übernimmt.
Abb. 2.5 Von einem Ultraschallzerstäuber erzeugtes Aerosol.
Im Probeneinführungssystem (Abb. 2.6) wird die Messlösung so transformiert, dass sie in das Plasma eingebracht werden kann. Hierzu gehören Zerstäuber, Zerstäuberkammer und die Plasmafackel. Im erweiterten Sinn wird mitunter auch die Pumpe dazugerechnet.
Im Zerstäuber, der in der Zerstäuberkammer steckt, entsteht ein Aerosol, das schließlich in das Plasma geleitet wird. Nur kleinste Tröpfchen können die notwendigen Schritte durchlaufen, um zur Lichtemission angeregt zu werden. Daher müssen die größeren der im Zerstäuber erzeugten Tröpfchen wieder entfernt werden. Dies geschieht in der Zerstäuberkammer. Die Effizienz dieser Kombination beträgt wenige Prozent.
Es gibt eine Vielzahl von Zerstäubern, die an die unterschiedlichen Aufgabenstellungen angepasst sind. Dies betrifft zum einen die Menge an gelösten Salzen, etwaige Partikelbelastung, Flusssäure-haltige Lösungen und zum anderen eine Anpassung an den geförderten Messlösungsvolumenstrom und Zerstäuber- bzw. Trägergasstrom.
Abb. 2.6 Probeneinführungssystem mit zerlegbarer Fackel, Zyklon-Zerstäuberkammer und konzentrischem Zerstäuber.
Generell unterscheidet man zwischen pneumatischen und Ultraschall-Zerstäubern. Bei den pneumatischen Zerstäubern wird ein Gasstrom („Zerstäubergas“) an einer Probendüse vorbeigeleitet. Dabei zerreißt der Gasstrom die Flüssigkeitsoberfläche an der Düse ständig und erzeugt so kleine Tröpfchen. Beim Ultraschallzerstäuber wird die Lösung auf eine mit Ultraschall schwingende Quarzplatte geleitet und durch die Schwingungen in kleine Tröpfchen zerlegt. Einige pneumatische Zerstäuber sind selbstansaugend, d. h. es wird keine Pumpe zur Förderung der Lösung benötigt.
Wenn der Zerstäuber selbstansaugend betrieben wird, hängt die in das Plasma eingetragenen Menge und damit die Empfindlichkeit noch von weiteren Eigenschaften der Messlösung ab:
Die Position der Messlösung schwankt in der Regel nicht oder unwesentlich. Dagegen können sich die anderen drei Einflussgrößen leicht ändern, da sich diese normalerweise in Folge der unterschiedlichen Zusammensetzungen der Messlösungen ändern. Der Zusatz von Säure wirkt sich beispielsweise durch eine Erhöhung der Dichte und Viskosität aus, am deutlichsten bei Schwefel- und Phosphorsäure. Daher versucht man i. A. letztere bei Aufschlüssen zu vermeiden und nutzt eher diesbezüglich „harmlosere“ Säuren, allem voran Salpeter- und Salzsäure. Da überdies die Nitrate besser löslich sind, ist Salpetersäure die optimale Wahl.
Um den Effekt durch die Säuren bzw. andere Bestandteile der Probenmatrix auszugleichen, ist es empfehlenswert, alle Messlösungen, soweit es praktikabel ist, aneinander anzugleichen (sog. Matrixanpassung). Eine Matrixanpassung empfiehlt sich generell, da selbst bei Einsatz einer Schlauchpumpe Einflüsse der Viskosität, Dichte und Oberflächenspannung einen Einfluss auf die Höhe des Signals haben. Selbst mit Matrixanpassung, aber besonders ohne, ist der Einsatz einer Pumpe empfehlenswert, um die beschriebenen Effekte zu minimieren.
Für die pneumatischen Zerstäuber gibt es im Wesentlichen zwei Typen Zerstäuberkammern: die doppelwandige Kammer nach Scott und die Zyklon-Kammer. In Abb. 2.6 ist eine Zyklon-Zerstäuberkammer abgebildet, während die 3.8 eine Scott-Kammer zeigt. Die Zyklon-Kammer besitzt ein deutlich geringeres Volumen als die Scott-Kammer (s. auch Abschnitt 2.2.4 – Kontaminationen und Verschleppungen).
Um eine besonders gute Abscheidung von größeren Tröpfchen zu erreichen, kann die Zyklon-Kammer mit einem Tauchrohr (engl. baffled cyclonic) ausgestattet sein. Ein besonders homogenes Tröpfchenspektrum wird mit der sog. Tandem-Zerstäuberkammer erzielt. Hier ist eine Zyklon-Kammer an eine Scott-Kammer angeschlossen.
Die Plasmafackel ist dreischalig aufgebaut (Abb. 2.7). Mit Hilfe des äußeren Rohrs wird das Plasma von der Umgebungsluft abgeschirmt und von der Induktionsspule elektrisch isoliert. Zwischen Spule und äußeres Rohr wird ein weiteres Bauteil aus Quarz gesteckt. Dieses sog. Bonnet bewirkt eine zusätzliche Isolierung. Es ist aber nicht bei allen Geräten vorhanden. Das äußere Rohr wird durch den Plasmagasstrom vor dem Schmelzen bewahrt. Deshalb wird dieser auch als Kühlgas bezeichnet. Dieses Gas strömt tangential in den Raum zwischen äußerem und innerem Rohr ein, um eine möglichst hohe Kühlwirkung zu erzielen.
Abb. 2.7 Schematischer Aufbau einer ICP-Fackel.
Konzentrisch zum äußeren Rohr verlaufen zwei weitere Rohre: das mittlere und das innere Rohr. Im inneren Rohr wird das Aerosol dem Plasma zugeführt. Das Gas wird als Trägergas bezeichnet. Da dies identisch ist mit dem Gas, welches auch die Zerstäubung bewirkt, heißt es auch Zerstäubergas.
Da das innere Rohr eine wichtige Funktion hat, um das Aerosol der Messlösung in das Plasma zu injizieren, wird es auch als Injektor bezeichnet.
Zwischen Injektor und mittlerem Rohr ist Raum für das Hilfsgas. Es strömt laminar und kann dafür verwendet werden, das Plasma vom Injektor wegzudrücken.
Für bestimmte Anwendungen ist es zweckmäßig, mit einem Injektor mit geändertem Innendurchmesser zu arbeiten. Bei der Analyse in organischen Lösungsmitteln beispielsweise kann es empfehlenswert sein, einen kleineren Injektordurchmesser zu verwenden (z. B. 1 mm anstelle von 2 mm), um die in das Plasma eingetragene Aerosol- und Gasmenge zu begrenzen.
Wenn die Kühlung des äußeren Rohres nicht ausreicht, kann dieses schmelzen. Auch kann die ständige „normale“ Wärmebelastung zur Abnutzung des Rohres führen. Schließlich können sich Dämpfe aus der Messlösung am Außenrohr niederschlagen. In den genannten Fällen muss dann das äußere Rohr ausgetauscht oder gereinigt werden.
Damit man in solchen Fällen nicht die komplette Fackel tauschen muss, gibt es (teil)zerlegbare Fackeln. Bei den teilzerlegbaren Fackeln sind das äußere und mittlere Rohr fest verbunden, während der Injektor separat ist. Das äußere Rohr wird in der Regel am stärksten beansprucht, so z. B. wenn sich bedingt durch die Matrix ein Belag bildet oder wenn im schlimmsten Fall das äußere Rohr aufgrund mangelnder Kühlung schmilzt. Bei einer teilzerlegbaren Fackel muss in solch einem Fall nur der äußere Teil ausgewechselt werden, während man den Injektor weiter nutzen kann. Voll zerlegbare Fackeln gehen diesbezüglich noch einen Schritt weiter: Hier sind das äußere und mittlere Rohr zwei eigene Rohre, die individuell getauscht werden können (Abb. 2.8).
Als Betriebsgas dient generell Argon. Typische Gasflüsse sind 15 L/min für das Plasmagas (wobei Einstellungen von 10 bis 20 L/min auftreten können), 0,5 bis 1,5 L/min für das Trägergas und 0 bis 2 L/min für das Hilfsgas.
Damit ein Plasma entstehen kann, muss sehr viel Energie auf engem Raum konzentriert werden. Dennoch braucht es eine Initialzündung, um das Argongas, das als Betriebsgas dient, zu ionisieren. Hierzu wird ein Hochspannungsfunke durch das Plasma geleitet. Zum Zünden müssen die Bedingungen perfekt stimmen, so darf keine Luft in der Fackel sein, weil die Stickstoff- und Sauerstoff-Moleküle zu viel Energie zehren.
Abb. 2.8 Traditionelle feststehende Fackel (A), teilzerlegbare (B) und voll zerlegbare (C bis F) Fackeln. Die Teile C (Injektor), E (äußeres Rohr) und F (mittleres Rohr) werden in einen Grundkörper aus Glass (D) gesteckt.
Weiterhin muss der Abstand zwischen Spulenunterkannte und Fackel (gemessen als Distanz zum mittleren Rohr) in einem engen Bereich liegen. Üblicherweise wird die Fackel so justiert, dass der Injektor 1 mm unterhalb der Spulenoberkante liegt, sofern die Spule drei oder vier Windungen aufweist. Vergrößert man den Abstand, nimmt die Stabilität des Plasmas ab, während die Wiederholbarkeit ein Optimum bei einem mittleren Abstand aufweist. Gleichzeitig ändert sich die Empfindlichkeit, d. h. die Intensität bezogen auf eine gleichbleibende Konzentration. In der Regel ist eine Zunahme mit dem Abstand festzustellen (vgl. Abb. 2.9).
Mit dem Zerstäuber- bzw. Trägergas werden die Aerosoltröpfchen durch das Plasma getragen. Bei der Bewegung durch das Plasma bildet sich ein ca. 2 mm breiter Kanal aus, der als Analytkanal bezeichnet wird.
Nachdem die Tröpfchen aus dem Injektor in das Plasma gelangen, wird das Lösungsmittel (typischerweise Wasser) schlagartig verdampft, wenn es in den sehr heißen Plasmakern (ca. 10 000 K) gelangt. Der zurückbleibende Feststoff schmilzt und die gebildete Flüssigkeit verdampft. Die Moleküle des Dampfes werden in Atome gespalten. Die überschüssige Energie wird verwendet, um die Elektronenhülle anzuregen oder ein Elektron zu entfernen, d. h. ein Ion wird aus einem Atom erzeugt. Auch dieses strahlt überschüssige Energie in Form von Licht ab.
Abb. 2.9 Abhängigkeit der Empfindlichkeit vom Abstand zwischen Injektor und Spulenunterkante.
Es bilden sich verschiedene Zonen im Plasma aus, die entsprechend ihrer spektroskopischen Bedeutung bezeichnet werden (Abb. 2.10). Sie können durch die Lichtemission verschiedener Elemente in genügend hoher Konzentration sichtbar gemacht werden, so z. B. durch eine Y-Lösung (1 g/L).
Abb. 2.10 Analytische Zonen im Plasma und deren Färbung durch Eintrag einer Lösung von Y (1 g/L).
